如何正確使用差示掃描量熱儀？

更新時(shí)間：2023-01-17

點(diǎn)擊次數(shù)：2800

　　差示掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與靈活性方面又有新的突破。其測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體，內(nèi)嵌加熱絲，外接冷卻設(shè)備。銀質(zhì)爐體的高導(dǎo)熱性能確保爐體內(nèi)部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統(tǒng)，確保了在不同吹掃與保護(hù)氣氛下的流量控制。其氣密性的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)則使得爐體出口端可連接到紅外或質(zhì)譜用于產(chǎn)物氣體的成分分析。

　　為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。

　　被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。

　　1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對儀器造成不可逆損害。

　　2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

　　3.試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的z高溫度不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中z高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。

　　4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。

　　5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。

　　6.儀器長時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。

　　7.差示掃描量熱儀坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

　　8.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

　　9.制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

　　10.對于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩；對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1——2mm的同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。

　　11.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。

　　12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。