氣相色譜儀器系統(tǒng)操作要點

    1. NPD是在FID基礎上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成)，其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FID相同。

　　2.熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意，空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高，又會形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為，氫氣3~4ml/min ，空氣100~120ml/min ，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細柱時，尾吹氣設定為30ml/min左右。

　　3. 在調節(jié)和設置熱離子源的電壓時，切記關閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。

　　4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意;

　　*，避免SiO2進入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。

　　第二，關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前，應將熱離子源的電壓調為0 ，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。

　　第三，在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。

　　第四，儀器存放要避免潮濕，當儀器不用時，保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關閉)。

　　第五，如果一段時間不進樣分析(如過夜)，就應該降低熱離子源電壓，但不要關閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時的平衡時間。